X射線光譜分析
發(fā)布日期:2014-07-08
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利用初級X射線光子或其他微觀離子激發(fā)待測物質(zhì)中的原子,使之產(chǎn)生熒光(次級X射線)而進(jìn)行物質(zhì)成分分析和化學(xué)態(tài)研究的方法。按激發(fā)、色散和探測方法的不同,分為X射線光譜法(波長色散)和X射線能譜法(能量色散)。
當(dāng)原子受到X射線光子(原級X射線)或其他微觀粒子的激發(fā)使原子內(nèi)層電子電離而出現(xiàn)空位,原子內(nèi)層電子重新配位,較外層的電子躍遷到內(nèi)層電子空位,并同時放射出次級X射線光子,此即X射線熒光。較外層電子躍遷到內(nèi)層電子空位所釋放的能量等于兩電子能級的能量差,因此,X射線熒光的波長對不同元素是特征的。
根據(jù)色散方式不同,X射線熒光分析儀相應(yīng)分為X射線熒光光譜儀(波長色散)和X射線熒光能譜儀(能量色散)。
X射線熒光光譜儀主要由激發(fā)、色散、探測、記錄及數(shù)據(jù)處理等單元組成。激發(fā)單元的作用是產(chǎn)生初級X射線。它由高壓發(fā)生器和X光管組成。后者功率較大,用水和油同時冷卻。色散單元的作用是分出想要波長的X射線。它由樣品室、狹縫、測角儀、分析晶體等部分組成。通過測角器以1∶2速度轉(zhuǎn)動分析晶體和探測器,可在不同的布拉格角位置上測得不同波長的X射線而作元素的定性分析。探測器的作用是將X射線光子能量轉(zhuǎn)化為電能,常用的有蓋格計數(shù)管、正比計數(shù)管、閃爍計數(shù)管、半導(dǎo)體探測器等。記錄單元由放大器、脈沖幅度分析器、顯示部分組成。通過定標(biāo)器的脈沖分析信號可以直接輸入計算機(jī),進(jìn)行聯(lián)機(jī)處理而得到被測元素的含量。
X射線熒光能譜儀沒有復(fù)雜的分光系統(tǒng),結(jié)構(gòu)簡單。X射線激發(fā)源可用X射線發(fā)生器,也可用放射性同位素。能量色散用脈沖幅度分析器。探測器和記錄等與X射線熒光光譜儀相同。
X射線熒光光譜儀和X射線熒光能譜儀各有優(yōu)缺點。前者分辨率高,對輕、重元素測定的適應(yīng)性廣。對高低含量的元素測定靈敏度均能滿足要求。后者的X射線探測的幾何效率可提高2~3數(shù)量級,靈敏度高??梢詫δ芰糠秶軐挼腦射線同時進(jìn)行能量分辨(定性分析)和定量測定。對于能量小于2萬電子伏特左右的能譜的分辨率差。
X射線熒光分析法用于物質(zhì)成分分析,檢出限一般可達(dá)10-5~10-6克/克(g/g),對許多元素可測到10-7~10-9g/g,用質(zhì)子激發(fā)時,檢出可達(dá)10-12g/g;強(qiáng)度測量的再現(xiàn)性好;便于進(jìn)行無損分析;分析速度快;應(yīng)用范圍廣,分析范圍包括原子序數(shù)Z≥3的所有元素。除用于物質(zhì)成分分析外,還可用于原子的基本性質(zhì)如氧化數(shù)、離子電荷、電負(fù)性和化學(xué)鍵等的研究。