離子色譜法測定固定污染源排氣中的成分

　　對(duì)于固定污染源排氣中氯化氫的測定方法有硝酸銀容量法、硫氰酸汞分光光度法和離子色譜法[1～2]，其中前兩種方法均受硫化物、氰化物及其它鹵化物的干擾，離子色譜法具有測定范圍廣、正確、選擇性好、能同時(shí)測定多種陰離子的優(yōu)點(diǎn)；而測定固定污染源排氣中的硝酸霧并沒有標(biāo)準(zhǔn)方法，相關(guān)報(bào)道也未幾見。本文利用離子色譜法測定固定污染源排氣中的氯化氫和硝酸霧，結(jié)果表明重現(xiàn)性、回收率較好。
　　　　
　　儀器與試劑
　　
　　儀器Dionex-DX600型離子色譜儀(美國戴安公司)，配有ED50電化學(xué)檢測器、EG40淋洗液發(fā)生器和PeakNet色譜工作站；EasypureRF微量超純水制造器(美國Barnstead公司)；。
　　
　　實(shí)驗(yàn)用水：電阻率>?18.0MΩ/cm，經(jīng)0.2μm微孔濾膜過濾。
　　
　　氯離子和硝酸根標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別用優(yōu)級(jí)純試劑氯化鈉和硝酸鈉配制成1.0g/L的水溶液。
　　
　　氫氧化鈉吸收液用進(jìn)口封裝的優(yōu)級(jí)純試劑氫氧化鈉配制成0.05mol/L的水溶液。
　　
　　色譜條件
　　
　　DionexIonPacAG17型陰離子保護(hù)柱(4mm)，AS17型陰離子分離柱(4mm)；ASRS-ULTRA型自動(dòng)再生抑制器(4mm)；抑制模式：自身循環(huán)；抑制電流：50mA；淋洗液：5.0mmol/LKOH;淋洗液流速:1.2ml∕min；進(jìn)樣量:25μL；電導(dǎo)檢測；以峰面積定量。
　　
　　梯度淋洗條件：0min，5.0mmol/L→(平衡)2.0min，5.0mmol/L→11.6min，21.3mmol/L→13.0min，21.3mmol/L。
　　
　　樣品采集與處理
　　
　　串聯(lián)兩支各裝5.0ml氫氧化鈉吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min流量，采樣20min，采樣總體為1L。采樣后，將兩個(gè)吸收管中的樣品溶液移進(jìn)50ml具塞比色管中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻，經(jīng)0.45μm微孔濾膜過濾后直接進(jìn)樣測定。
　　
　　結(jié)果與討論
　　
　　線性范圍和檢出限
　　
　　在選定的色譜條件下，將配制的一系列標(biāo)準(zhǔn)使用溶液進(jìn)行分析測試，結(jié)果表明以峰面積(Y)對(duì)氯離子的質(zhì)量濃度(X，mg/L)線性回回方程為Y=0.249X-0.012，相關(guān)系數(shù)≥0.999；以峰面積(Y)對(duì)硝酸根的質(zhì)量濃度(X，mg/L)線性回回方程為Y=0.139X-0.038，相關(guān)系數(shù)≥0.999；本方法的檢出限(S/N=3)為氯離子小于0.02mg/L，硝酸根小于0.08mg/L。
　　
　　精密度與回收率
　　
　　將經(jīng)處理的樣品進(jìn)樣分析，重復(fù)實(shí)驗(yàn)測定結(jié)果表明相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(n=5)為HCl2.1%，HNO32.4%；并進(jìn)行了全過程加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，樣品測定結(jié)果見表1。
　　
　　結(jié)論
　　
　　用離子色譜法測定固定污染源排氣中的HCl和HNO3，測試結(jié)果表明，其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為HCl2.1%，HNO32.4%；均勻回收率為HCl105%，HNO3102%，正確度和精密度均較好，是一種簡便快速、正確可行的方法，有一定的實(shí)際應(yīng)用價(jià)值。